冷凍干燥階段是在真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行的。該階段包括升華過程和解吸過程兩部分，主要通過調(diào)節(jié)冷凍干燥機(jī)的真空度和加熱板溫度并對物料的溫度和重量進(jìn)行監(jiān)測來保證冷凍干燥過程的順利進(jìn)行。在牡丹花的真空冷凍干燥過程中，影響牡丹花凍干的因素很多。

在干燥壓力為15Pa、解吸段加熱板溫度為55℃、預(yù)凍溫度為-35℃的工藝條件下，牡丹花的冷凍干燥曲線如圖 2.20 所示。

在相關(guān)研究中，牡丹花的預(yù)凍溫度為-35℃、干燥壓力為15Pa，在不加熱的情況下花材經(jīng)過≧6h達(dá)到共晶點(diǎn)溫度，即升華階段≧6h，此時(shí)未結(jié)合水基本上升華完畢。但是，如果真空度保持不變，鮮花的預(yù)凍溫度為-15℃時(shí)物料在冷凍干燥過程中溫度很快上升，大約2h就上升至共晶點(diǎn)溫度，使得花材中的未結(jié)合水在非凍結(jié)的狀態(tài)下發(fā)生蒸發(fā)，冷凍干燥后的干花出現(xiàn)皺縮、起泡現(xiàn)象。牡丹花預(yù)凍溫度分別為-15℃和-35℃時(shí)的花蕊中心溫度的變化趨勢見圖 2.21。

綜合考慮各方面的因素，認(rèn)為在該組試驗(yàn)條件下牡丹花的預(yù)凍最終溫度設(shè)為-35℃左右比較穩(wěn)妥。牡丹花的預(yù)凍過程先是在冰箱的冷凍室內(nèi)進(jìn)行，冷凍室的溫度為-18℃，將室溫下的牡丹花放人其中進(jìn)行半快速冷凍，將近2h后牡丹花溫度降至-15℃，由于凍結(jié)的過程是一個(gè)放熱過程，因此應(yīng)繼續(xù)在冰箱內(nèi)保持2h后再取出。從冰箱取出后立即用液氨噴淋使牡丹花的溫度快速降低，達(dá)至一35℃后保持幾分鐘，防止牡丹花內(nèi)的冰晶在鋪放過程中吸熱融化。

研究試驗(yàn)結(jié)果還表明，在預(yù)凍溫度相同的情況下，降低壓力、真空度，可以使花材溫度上升的趨勢減慢。由于花瓣與其他凍干物料相比具有一定的特殊性，其材質(zhì)薄，進(jìn)入凍干箱后在加熱板未加熱的情況下與周圍環(huán)境發(fā)生熱量交換，使得其自身的溫度上升很快，從而會影響花材內(nèi)部凍結(jié)水的狀態(tài)，最終影響花材凍干后的品質(zhì)。壓力降低利于傳質(zhì)，不利于傳熱，從而減慢花材溫度上升的趨勢。升華階段時(shí)間至少要有 6～7h，牡丹花中的未結(jié)合水才能保證是在凍結(jié)的情況下被升華，凍干的牡丹花顏色變化不明顯，而且花瓣無皺縮現(xiàn)象出現(xiàn)，整朵牡丹花的形態(tài)也能基本保持不變。如果升華時(shí)間短，凍干后的牡丹花花瓣皺縮明顯，而且顏色變暗，整朵花明顯變小。

在真空度相同的情況下，解吸加熱時(shí)加熱板的溫度越高，干花的殘余含水量越低，鮮花被干燥得越徹-底，凍干時(shí)間也能適當(dāng)縮短。但是，解吸加熱時(shí)加熱板的溫度直接影響著物料的溫度，而每一種物料都有一個(gè)最高允許溫度，當(dāng)物料溫度高于這一溫度時(shí)，它的一些物理性質(zhì)和外觀就會發(fā)生很大的變化。試驗(yàn)結(jié)果表明，牡丹花花瓣的最高允許溫度為50℃左右，當(dāng)加熱板通過加熱使牡丹花花瓣的溫度超過50℃、花蕊中心溫度超過40℃時(shí)，牡丹花就會出現(xiàn)邊緣皺縮、卷曲且花瓣顏色變深的現(xiàn)象。因而在調(diào)控加熱板的加熱溫度時(shí)應(yīng)以牡丹花的花瓣溫度不超過50℃或花蕊中心溫度不超過40℃為基準(zhǔn)來靈活調(diào)整。

由于牡丹花非常輕，在凍干的過程中重量變化不明顯，因此，凍干終點(diǎn)的確定采用溫度趨近法和稱重法來聯(lián)合判定，即當(dāng)牡丹花瓣表面的溫度趨近于加熱板的溫度且牡丹花質(zhì)量幾乎不發(fā)生變化時(shí)，即可認(rèn)為凍干過程可以結(jié)束。

由于干花水分含量很低，空氣中的水蒸氣壓大于干花內(nèi)部的水蒸氣壓，所以使得水蒸氣從空氣中進(jìn)入干花內(nèi)部。當(dāng)干花內(nèi)水分積累到一定程度時(shí)，結(jié)構(gòu)較松散的薄壁細(xì)胞初生壁內(nèi)的纖維在水分的作用下發(fā)生形變和滑動，使干花發(fā)生變形。由于厚壁細(xì)胞的次壁內(nèi)纖維致密且不能滑動，所以水分對厚壁細(xì)胞的影響較小。正是由于這種原因，造成了不同種類花材耐潮濕性能的差異。

從以上可以看出，造成干花軟敗的原因在于干花對水分的吸收和花材自身缺乏維持剛性效果所必需的厚壁 (纖維) 組織。所以解決干花軟敗的問題，就要從防止水分侵入干花和增強(qiáng)干花的機(jī)械強(qiáng)度兩方面入手。

在干花的保存過程中，含有酚類色素的植物材料，常會發(fā)生強(qiáng)烈的光敏氧化反應(yīng)和光解作用，從而使色素分解而褐變、褪色。光是促成光敏氧化反應(yīng)和光解作用的主要因素，特別是紫外線，氧則是促成這一反應(yīng)進(jìn)行的另一個(gè)主要因素。因而，要解決干花變色的問題，就要從防止干花與空氣和紫外線接觸兩方面入手。

干花脆裂、脫落的主要原因在于干花中缺乏不揮發(fā)液態(tài)內(nèi)容物。因而在后處理階段要改善干花的脆裂問題就要從增加干花中液態(tài)的不揮發(fā)內(nèi)容物來進(jìn)行。

研究試驗(yàn)結(jié)果表明，采用物理方法將牡丹干花放于密閉容器內(nèi)，為保證干花的穩(wěn)定性，在杯底鋪上棉花或海綿 (或變色硅膠等干燥劑)，并用保鮮膜將杯口密封，將密封好的干花放在干燥避光的地方；或采用化學(xué)方法，用發(fā)膠盡量均勻地噴在牡丹干花上，待發(fā)膠干后密閉保存于避光的環(huán)境；這樣對牡丹干花進(jìn)行保存都能有效地防止干花的軟敗變形和氧化褪色?；瘜W(xué)方法還有待改進(jìn)，因?yàn)橐氚寻l(fā)膠均勻地噴灑在花瓣表面比較困難。

研究還發(fā)現(xiàn)，將干花基部浸入60℃的30%的甘油水溶液中24h，對改善干花的脆裂起到了積極的作用。甘油水溶液的濃度越高，花色越暗，造成花材軟化效果不好，不能全部軟化，這是由于常溫下花材的上部很難吸收到甘油所致。甘油水溶液溫度的升高，在花材表面與內(nèi)部形成較大的溫度梯度，促進(jìn)了花材對甘油的吸收，增強(qiáng)了干花的軟化效果。因此，采用甘油水溶液對干花進(jìn)行軟化處理時(shí)，選取合適的濃度和溫度是達(dá)到理想軟化效果的關(guān)鍵。采用60℃的30%甘油水溶液浸泡干花基部對易脆裂的干花起到了一定的軟化效果。除此之外，采取適當(dāng)?shù)拇胧┓乐褂酶视吞幚砗蟮母苫ㄖ匦挛鼭穸鴮?dǎo)致干花軟敗也是十分必要的。

以新鮮牡丹花和經(jīng)過預(yù)處理的牡丹花作為凍于原料，在不同條件下進(jìn)行了冷凍干燥試驗(yàn)，并且得到了品種為“洛陽紅"的牡丹花在不同條件下的凍干工藝如圖 2.22 所示。其中，干燥條件 1為:設(shè)備無預(yù)凍裝置，加熱板初溫20℃左右，冷阱溫度-45～50℃，采用平托盤盛放牡丹花。干燥條件2為:設(shè)備無預(yù)凍裝置，加熱板初溫12℃左右，冷阱溫度-45～50℃，采用平托盤+網(wǎng)狀托盤盛放牡丹花，在凍干箱的適當(dāng)位置放置冰盤。